采用高效液相色谱法测定20％氟铃·辛乳油中氟铃脲、辛硫磷的含量。以150mm×4．6mm（i．d．）不锈钢柱为色谱柱，内装C18填充物（粒径5μm）；以乙腈-水（体积比为61：39）为流动相，检测波长为254．32nm。结果表明，该方法测得氟铃脲、辛硫磷标准偏差分别为0．04、0．29，变异系数分别为1．7％、1．4％，线性相关系数分别为0．9992、0．9999，回收率分别为98．84％、99．25％。本方法操作简单、灵敏度高。